高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的全碳（一） 对实验条件进行优化

使用高频红外碳硫仪测定土壤和沉积物中的高频全碳。对取样质量、红外助熔剂添加顺序、碳硫碳助溶剂的仪测加入质量等因素进行了探究，对实验条件进行优化，定土的全结果表明：当样品量为1.0000g、壤和纯铁助熔剂和钨锡助熔剂添加量分别为0.80g和1.00g时，沉积测试结果理想。物中通过国家一级标准物质的高频验证，该方法检出限为0.003%，红外精密度（RSD,碳硫碳n=7）为0.59%～4.44%，准确度为-2.17%～3.23%，仪测满足测定土壤和沉积物中全碳含量的定土的全要求。

土壤中的壤和全碳是土壤中的有机碳和无机碳的总和，是沉积自然界碳循环中的重要组成。全碳含量是多目标区域地球化学调查项目中必测项目。探究土壤中全碳的含量有利于确定土地的可持续性发展方向。

土壤中全碳的测定方法有燃烧-非水滴定法、红外吸收法、电导法、重量法、容量法等。其中，燃烧-非水滴定法是全碳含量测定的国家标准方法，但该方法操作过程复杂，效率不高，滴定终点不易判断。高频红外碳硫仪具有高效、准确、稳定等特点，常应用于矿石和合金中碳含量的测定，鲜有应用于测定土壤和沉积物中碳的报道。本实验应用高频红外碳硫仪，探究了样品称样质量、纯铁助熔剂和钨锡混合助熔剂两者添加顺序以及加入质量对结果的影响，并通过国家一级标准物质对方法的检出限、精密度、准确度进行验证。

1实验部分

1.1仪器和主要试剂

CS744型高频红外碳硫仪（美国力可公司），工作参数：输入电压220V±5%；输入电流20A；输出功率设置：85%；平衡时间：5s；延迟时间10s；分析时间55s;N2输入压力：0.26MPa;O2输入压力：0.25MPa;AL104E型电子天平（美国梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京光明医疗仪器有限公司）；马弗炉（沈阳节能电炉厂）。

纯铁助熔剂（美国力可公司），碳含量小于0.0005%；钨锡助熔剂（美国力可公司），碳含量小于0.0005%。

1.2实验样品

实验中使用的样品均由中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所研制的国家一级土壤和沉积物标准物质，其信息见表1。

1.3实验原理及样品制备

实验原理将土壤样品置于高频感应电炉中，高频感应电流使铁粉熔化，熔化过程中使样品中的C在O2流中燃烧生成CO2，利用CO2在4.26μm处具有较强的特征吸收的特点，间接计算全碳含量。

样品制备准确称取0.1000g样品于1000℃焙烧4h冷却后的坩埚中，后将坩埚放入120℃干燥箱内干燥2h，移入干燥器中待测。测试前，使样品均匀平铺在坩埚底部，先加入0.80g纯铁助熔剂，再向其中加入1.00g钨锡助熔剂，两种助熔剂均匀分布在样品表面。仪器预热24h，在测量10个空白样品后，待仪器各项参数均符合测试要求后进行实验。

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